凍干機(jī)的冷凍干燥終點(diǎn)判斷方法和重要性,準(zhǔn)確判斷凍干的終點(diǎn),不只可節(jié)省能源,更有利于樣品的的最終含水量,提高樣品質(zhì)量,是工藝優(yōu)化的重要步驟。冷凍干燥終點(diǎn)判斷方法有如下4種:
1、壓力檢測法:在凍干機(jī)上配置電動中間閥,通過暫時隔離冷阱和干燥腔,測試干燥腔一段時間內(nèi)壓力是否變化來判斷樣品是否斷續(xù)升華,以此來檢測凍干終點(diǎn)。此法適用于小凍干腔的大量樣品凍干時,常用于小型實(shí)驗(yàn)室類凍干機(jī)。
2、溫度檢測法:凍干過程是一個升華的過程,而升華是要吸收能量的,在凍干的第二階段為了加快結(jié)合水的升華,通常會提高擱板的溫度(常用20℃~40℃),當(dāng)升華結(jié)束時,樣品不再吸收能量,此時樣品的溫度會慢慢接近擱板溫度,最后趨于一致。故在配置有樣品溫度檢測探頭的凍干機(jī)可通過檢測溫度來判斷,而配置有凍干曲線軟件的凍干機(jī)更可從電腦上直接觀察。
3、稱重法:有些凍干機(jī)配置比較高,可以采用稱重系統(tǒng)來檢測。稱重系統(tǒng)可以直接連續(xù)測定樣品在凍干過程中的重量變化,以此直接掌握凍干各過程的水分升華情況,精確確定凍干終點(diǎn),非常適合制藥行業(yè)進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量控制。常用于中試及工業(yè)生產(chǎn)型凍干機(jī)。
4、卡爾費(fèi)休檢測法:有些凍干機(jī)可以在線不停機(jī)的情況下取樣,這樣可以通??栙M(fèi)休檢測儀來檢測水分,此法檢測精度高,可以精確控制水分的含水量,檢測速度快;缺點(diǎn)是操作復(fù)雜,要求設(shè)備配置較高,常用于中試及工業(yè)生產(chǎn)型凍干機(jī)。
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