物料裝入凍干箱之后開(kāi)始進(jìn)行凍干。凍干過(guò)程中最重要的參數(shù)是物料的溫度和凍干箱內(nèi)的壓力。凍干曲線就是凍干過(guò)程中無(wú)聊的溫度、壓力隨時(shí)間變化隨時(shí)間變化的曲線。實(shí)踐中凍干曲線常用隔板溫度（或箱內(nèi)空間溫度）與時(shí)間的關(guān)系曲線來(lái)表示。為監(jiān)測(cè)凍干過(guò)程的主要參數(shù)，一般凍干機(jī)均能自動(dòng)記錄隔板溫度、物料溫度、水氣冷凝器溫度、凍干箱內(nèi)壓力等參數(shù)與時(shí)間的關(guān)系曲線。
凍干曲線的形狀與產(chǎn)品性能、能裝多少、分裝容器種類(lèi)、設(shè)備條件等許多因素有關(guān)系。即使是同一產(chǎn)品，生產(chǎn)廠家不同，凍干曲線也完全一樣。生產(chǎn)中應(yīng)根據(jù)各自的組成部分，凍干工藝過(guò)程的主要參數(shù)如下。
一 預(yù)凍溫度
預(yù)凍溫度必須低于物料的共晶點(diǎn)（共熔點(diǎn)）溫度5-10℃。每種物料的共晶點(diǎn)溫度都需測(cè)量，一般為生物物料共晶點(diǎn)溫度在-30℃左右。
二 預(yù)凍時(shí)間
物料的結(jié)凍過(guò)程是一個(gè)放熱過(guò)程，需要一定的時(shí)間，達(dá)到規(guī)定的預(yù)凍溫度之后，還需要保持一定的時(shí)間。為使整箱全部結(jié)凍，一般在達(dá)到規(guī)定的預(yù)凍溫度后，還需要保持2h左右的時(shí)間。
三 預(yù)凍速率
緩慢凍結(jié)產(chǎn)生的冰晶較大，快速凍結(jié)產(chǎn)生的冰晶較小，對(duì)于生物細(xì)胞，緩冷對(duì)生命體型影響大，速冷影響小。從冰點(diǎn)到物質(zhì)的共晶點(diǎn)溫度之間也需要快冷，否則容易使蛋白質(zhì)變性，生命體死亡，被稱(chēng)為溶質(zhì)效應(yīng)。結(jié)凍時(shí)形成的冰晶大小影響干燥速率和干燥后產(chǎn)品的溶解度。大冰晶利于升華，但干燥后溶解慢，小冰晶升華慢，干燥后溶解快，能反映出產(chǎn)品的原來(lái)結(jié)構(gòu)。
因此，需要實(shí)驗(yàn)一個(gè)合適的冷卻速率，使物料具有較高的存活率，較好的物理性和溶解度，且利于干燥過(guò)程中的升華。
四 升華階段物料的溫度
物料的生化過(guò)程是一個(gè)吸熱過(guò)程，1g冰變成1g蒸氣大約需要吸收2803J左右的熱量，因此升華過(guò)程中必須對(duì)物料的溫度不能超過(guò)共晶點(diǎn)溫度，如果升華過(guò)程中物料溫度低于共晶點(diǎn)太多，則升華速率降低，升華階段所需的時(shí)間就增加；如果物料溫度高于共晶點(diǎn)溫度，則物料會(huì)發(fā)生熔化干縮現(xiàn)象，因此要控制物料溫度接近共晶點(diǎn)溫度，但又低于共晶點(diǎn)溫度。
五 升華階段的隔板溫度
升華物料的熱量來(lái)源于隔板，因此控制隔板的溫度就能達(dá)到控制物料溫度的目的。隔板溫度是根據(jù)物料溫度、凍干箱壓力、冷凝器的溫度來(lái)決定的。如果升華過(guò)程中，物料的溫度低于共晶點(diǎn)額定和崩解溫度，凍干箱內(nèi)的壓力低于真空?qǐng)?bào)警規(guī)定的壓力，冷凝器溫度低于-40℃，則隔板面積可以繼續(xù)升高。如果隔板溫度升高到某一程度之后，物料溫度已接近共晶點(diǎn)溫度或崩解點(diǎn)溫度，或凍干箱內(nèi)壓力已接近報(bào)警規(guī)定的壓力，或冷凝器的溫度回升到-40℃以上，則隔板的加熱器不可再繼續(xù)升高。
六 升華階段的壓力
升華階段凍干箱內(nèi)的壓力應(yīng)控制在一定范圍內(nèi)。壓力太低對(duì)傳熱不利，當(dāng)壓力低于10Pa時(shí)，氣體的對(duì)流傳熱效應(yīng)，可以忽略不計(jì)；而壓力高于10Pa時(shí)，氣體對(duì)流傳熱明顯增加。在同樣隔板溫度下，壓力高于10Pa時(shí)，物料容易得到熱量，升華速率較高。當(dāng)壓力太高時(shí)，物料傳質(zhì)速率降低，升華減慢，消耗熱量減少，物料本身溫度升高，一旦高于共晶點(diǎn)溫度時(shí)，物料發(fā)生局部融化。生物制品凍干的質(zhì)量要求嚴(yán)格，壓力宜低一些，一般在10-30Pa為宜。
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