實驗室凍干機少量的產(chǎn)品一般在冷阱筒體內(nèi)預(yù)凍,燒瓶需要配備帶旋凍裝置的冷浴,以便預(yù)凍成殼狀結(jié)構(gòu),安瓿可在冰箱內(nèi)預(yù)凍,也可用離心附件預(yù)凍,小瓶一般需在低箱冰箱內(nèi)預(yù)凍。
帶離心附件的實驗室凍干機是利用真空制冷法預(yù)凍產(chǎn)品的,把裝有產(chǎn)品的安瓿放在一個可旋轉(zhuǎn)的支架上,并以800~1000轉(zhuǎn)/分的速度旋轉(zhuǎn),與此同時開始抽真空,旋轉(zhuǎn)時產(chǎn)生的離心力阻止了溶解在產(chǎn)品中的空氣在真空下冒出,當(dāng)真空度達(dá)到一定數(shù)值時,由于產(chǎn)品內(nèi)水分的迅速蒸發(fā)而吸收了自身的熱量,產(chǎn)品便平靜地凍結(jié)成冰,并且形成斜面形狀。
小瓶預(yù)凍時應(yīng)把半壓塞好的瓶子放在帶支架的板層上,并連支架和板層一起放在低溫冰箱內(nèi)預(yù)凍。在預(yù)凍快結(jié)束時要先降溫冷阱,當(dāng)冷阱溫度達(dá)到-40℃后,迅速從低溫冰箱取出帶產(chǎn)品的板層支架,打開冷阱蓋,把帶產(chǎn)品的板層支架轉(zhuǎn)移冷阱內(nèi),并立即起動真空泵,抽空冷阱,這樣產(chǎn)品在真空下會立即升華,并吸收熱量使產(chǎn)品維持低溫狀態(tài)。如果動作緩慢,產(chǎn)品會升溫而熔化。
在冷阱筒體內(nèi)預(yù)凍的產(chǎn)品與在冰箱內(nèi)預(yù)凍的轉(zhuǎn)移方法相同,實際上是把產(chǎn)品從冷阱的底部轉(zhuǎn)移到上部,并立即抽真空;不然產(chǎn)品升華時不易獲得熱量會延長干燥時間。
燒瓶凍干時要預(yù)先放好帶多歧管的鐘罩,冷阱降溫并抽好真空,這時把旋凍好的燒瓶逐個快速連接到閥門上,并轉(zhuǎn)動閥門使燒瓶抽空。多歧管上的閥門是一個特殊閥門,轉(zhuǎn)柄有四個位置,旋轉(zhuǎn)把柄向左和向右時,封閉燒瓶接口與放氣口的連通;旋轉(zhuǎn)把柄向下時,封閉鐘罩與放氣口的連通,打開鐘罩與燒瓶接口的連通;旋轉(zhuǎn)把柄向上時,鐘罩與燒瓶連接口封閉,燒瓶與大氣相通(往燒瓶中放入大氣,以便干燥完畢后取下燒瓶)。
用離心附件預(yù)凍的安瓿不需轉(zhuǎn)換,在真空到達(dá)較高數(shù)值后,這時產(chǎn)品已經(jīng)凍結(jié),只需關(guān)閉離心轉(zhuǎn)頭的馬達(dá)就行了,因為產(chǎn)品已經(jīng)在升華了。
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