石墨烯凍干機(jī)真空冷凍干燥制備是將濕物料或溶液在較低的溫度下凍結(jié)成固態(tài),然后在真空下使其中的水分不經(jīng)液態(tài)直接升華成氣態(tài),最終使物料脫水的干燥設(shè)備。
由于氧化石墨的熱穩(wěn)定性差,往往在烘干過(guò)程中就會(huì)出現(xiàn)熱解變黑的現(xiàn)象,并且受熱烘干后的氧化石墨易團(tuán)聚成硬塊,不利于后續(xù)在溶劑中的分散。因此,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中為了獲得易分散的氧化石墨粉體材料,往往采用冷凍干燥來(lái)處理離心洗滌后的GO漿料,有時(shí)候也用該技術(shù)處理化學(xué)還原后的三維石墨烯水凝膠。
真空冷凍干燥之前,往往需要先將漿料樣品進(jìn)行低溫冷凍,然后再進(jìn)行真空干燥。這里要提的冰模板就是指冷凍處理中,樣品結(jié)冰形態(tài)對(duì)最終樣品形貌的影響。大家在實(shí)驗(yàn)中可能注意到,同樣的樣品在不同批次的冷凍干燥處理時(shí),SEM下觀察到的樣品形貌差別很大。這就可能是由冰模板所導(dǎo)致的,兩次樣品的冰晶形態(tài)不同。通常而言,降溫速度越快,冰晶核形成越多,快速生長(zhǎng)最后凝結(jié)成塊,如此處理獲得的樣品孔隙相對(duì)較小比較均勻;而如果是緩慢降溫,靠近低溫側(cè)的冰晶核形成后逐漸向其他區(qū)域衍生,往往冰晶會(huì)比較大,最后所獲得的石墨烯往往會(huì)有明顯的大孔結(jié)構(gòu)。
石墨烯凍干(制樣設(shè)備:TF-SFD-20凍干機(jī))
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