一般我們所認(rèn)識的干燥設(shè)備主要都是通過高溫干燥的機(jī)器,而凍干機(jī)(全稱:真空冷凍干燥機(jī))則是一款可以讓物品在低溫真空環(huán)境下干燥的設(shè)備。凍干原理是利用的物理升華的原理,那么,凍干機(jī)設(shè)備對溫度和真空度的要求有哪些呢?
凍干機(jī)板層的致冷溫度范圍和冷凝溫度大致有三種類型。
一種是冷凍系統(tǒng)采用單級制冷壓縮循環(huán),板層的致冷溫度約為- 35~ - 40 ℃,冷凝器的致冷溫度為- 50 ℃左右。這種凍干機(jī)適用于一些容易凍干的產(chǎn)品生產(chǎn)。
另一種是冷凍系統(tǒng)采用雙級致冷壓縮循環(huán),板層的致冷溫度約為- 45~ - 50 ℃,冷凝器的致冷溫度為- 65 ℃左右,這種凍干機(jī)適用于大部分醫(yī)藥產(chǎn)品的凍干。
再一種是冷凍系統(tǒng)采用復(fù)疊式致冷循環(huán),板層的致冷溫度約為- 55~ - 60 ℃,冷凝器的致冷溫度為~ - 75 ℃左右,這種凍干機(jī)適用于一些特殊產(chǎn)品的凍干。
上述溫度范圍的選擇是根據(jù)凍干產(chǎn)品的共晶點(diǎn)所決定的。共晶點(diǎn)低的產(chǎn)品要求板層的致冷溫度低,冷凝器的溫度也相應(yīng)地低一些。
此外,板層溫度的均勻性,對產(chǎn)品質(zhì)量的均一性有很大的影響,溫度均勻性好,則凍干產(chǎn)品質(zhì)量的均一性也越好。因此宜選擇使用中間流體間接致冷板層的凍干機(jī)。這種凍干機(jī)板層為空心夾層結(jié)構(gòu),內(nèi)部有許多流體通道,板層的致冷和加熱均通過中間流體的循環(huán)來實(shí)現(xiàn),因此板層溫度均勻一致。中間流體最好是使用對人體無害、不腐蝕設(shè)備、熱穩(wěn)定性好和對藥品惰性的低粘度硅油。
中間流體有時又被稱為載冷劑,除硅油外,也有采用三氯乙烯或所謂的“424”作為載冷媒體的。就價格而言,硅油較另外兩種要貴。但三氯乙烯能引起人體的中毒,并對設(shè)備的金屬材料有腐蝕作用?!?24”即由40 %乙二醇, 20 %乙醇, 40 %的水所配成,但其是易燃品,并且由于混合組分內(nèi)揮發(fā)度的不同,熱穩(wěn)定性比硅油差。同時在低溫狀態(tài)下,該載冷劑出現(xiàn)粘度變大,不利于凍干工藝中的流體導(dǎo)熱。
凍干機(jī)板層的加熱溫度最高均為70 ~80 ℃。所有凍干機(jī)均差不多。實(shí)際操作的加熱溫度,生物產(chǎn)品往往控制在20 ℃左右,抗生素產(chǎn)品控制在小于60 ℃,依產(chǎn)品的熱敏感性不同,通過實(shí)驗(yàn)來確定。
在空載情況下,凍干箱的降溫速度一般應(yīng)1~2小時之內(nèi)達(dá)到指標(biāo)規(guī)定的最低溫度,冷凝器應(yīng)在1小時內(nèi)達(dá)到指標(biāo)規(guī)定的最低溫度。
關(guān)于凍干箱的真空度,過去的觀點(diǎn)認(rèn)為真空度是越高越好,現(xiàn)在的觀點(diǎn)認(rèn)為真空度應(yīng)在一個合理的范圍之內(nèi)。真空度太高了,不利于傳熱, 干燥速度反而下降,但無論如何凍干箱的空載極限真空度應(yīng)達(dá)到1 ×10 - 2毫巴以上。使用中若不需很高的真空度時,可以通過真空度調(diào)節(jié)裝置來控制 真空度,使真空控制在所需要的的范圍之內(nèi)。因此真空度調(diào)節(jié)裝置是應(yīng)該選用的。
凍干箱空載的抽空速度,應(yīng)在半小時之內(nèi)從大氣壓抽到1 ×10 - 1毫巴。2 小時達(dá)到1 ×10 - 2毫巴以上的真空度。
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