擱板溫度均勻性驗(yàn)證是真空冷凍干燥機(jī)（下稱：凍干機(jī)）設(shè)備驗(yàn)證的一個(gè)非常重要的組成部分。筆者在藥廠從事GMP驗(yàn)證工作，下面就TF-SFD-30型凍干機(jī)的溫度均勻性驗(yàn)證的方法和結(jié)果介紹如下，以便互相學(xué)習(xí)和借鑒。 

  　1 驗(yàn)證所用儀器 
　　（1）Kaye Validator X2005驗(yàn)證儀。 
　?。?span style="font-family:Calibri">2）熱電偶探頭輸入模塊（SIM）。 
　?。?span style="font-family:Calibri">3）IRTD-400智能型溫度標(biāo)準(zhǔn)。 
　?。?span style="font-family:Calibri">4）LTR-40/140干井式溫度基準(zhǔn)。 
　　（5）T型熱電偶探頭。 
　?。?span style="font-family:Calibri">6）溫度校準(zhǔn)點(diǎn)：-40 ℃，0 ℃，+40 ℃。 
　　2 方法與結(jié)果 
　　2.1 熱電偶校準(zhǔn) 
　　準(zhǔn)備36根已編號(hào)的T型熱電偶探頭，在低溫-40 ℃、高溫40 ℃進(jìn)行校準(zhǔn)糾偏，在0 ℃確認(rèn)熱電偶偏差，校準(zhǔn)讀取偏差應(yīng)小于0.5 ℃。 
　　2.2 熱電偶布置 
　　將校準(zhǔn)后合格的熱電偶通過(guò)驗(yàn)證孔引入凍干箱體內(nèi)，將36根熱電偶探頭分別均勻固定在凍干箱的10個(gè)擱板上，其中第1、2、9、10塊板層各均勻布置3根熱電偶探頭，第3、4、5、6、7、8塊板層各均勻布置4根熱電偶探頭。 
　　2.3 板層溫度確認(rèn) 
　　同時(shí)啟動(dòng)凍干機(jī)及溫度驗(yàn)證儀進(jìn)行板層溫度確認(rèn)。按以下程序運(yùn)行凍干機(jī)。 
　　（1）設(shè)定導(dǎo)熱油入口溫度為-40 ℃，運(yùn)行凍干機(jī)，導(dǎo)熱油進(jìn)出口溫度平衡后，持續(xù)運(yùn)行30 min以上，考察設(shè)備在-40 ℃保持時(shí)，板層溫度波動(dòng)及均勻性。 
　　（2）設(shè)定導(dǎo)熱油入口溫度為0 ℃，運(yùn)行凍干機(jī)，導(dǎo)熱油進(jìn)出口溫度平衡后，持續(xù)運(yùn)行30 min以上，考察設(shè)備在0 ℃保持時(shí)，板層溫度波動(dòng)及均勻性。 
　　（3）設(shè)定導(dǎo)熱油入口溫度為40 ℃，運(yùn)行凍干機(jī)，導(dǎo)熱油進(jìn)出口溫度平衡后，持續(xù)運(yùn)行30 min以上，考察設(shè)備在40 ℃保持時(shí)，板層溫度波動(dòng)及均勻性。 
　　2.4 熱電偶校準(zhǔn)確認(rèn) 
　　完成板層溫度驗(yàn)證后，對(duì)使用后的熱電偶進(jìn)行偏差確認(rèn)，以確認(rèn)驗(yàn)證中熱電偶偏差漂移滿足限定要求。使用后的熱電偶其讀取偏差應(yīng)仍小于0.5 ℃。 
　　2.5 合格標(biāo)準(zhǔn) 
　　2.5.1 熱電偶校準(zhǔn)合格標(biāo)準(zhǔn) 
　　所有熱電偶其非校準(zhǔn)偏差小于1.0 ℃，校準(zhǔn)后3 min內(nèi)讀取偏差小于0.5 ℃，校準(zhǔn)報(bào)告中未出現(xiàn)校準(zhǔn)失敗的熱電偶，校準(zhǔn)合格，熱電偶方可以在驗(yàn)證中使用。 
　　2.5.2 板層溫度驗(yàn)證合格標(biāo)準(zhǔn) 
　　（1）在-40 ℃、0 ℃、40 ℃保持過(guò)程中，板層各點(diǎn)溫度波動(dòng)小于±1.5 ℃（以板層平均溫度為基準(zhǔn)），板層溫度控制性能合格。 
　?。?span style="font-family:Calibri">2）在-40 ℃、0 ℃、40 ℃保持下，同一時(shí)間各板層上所有測(cè)試點(diǎn)溫度最大及最小差值小于2.0 ℃，板層溫度均勻性合格。 
　?。?span style="font-family:Calibri">3）驗(yàn)證后，熱電偶校準(zhǔn)確認(rèn)合格，板層溫度驗(yàn)證數(shù)據(jù)方有效，否則驗(yàn)證失敗，須重新進(jìn)行校準(zhǔn)及驗(yàn)證。 
　　2.5.3 熱電偶校準(zhǔn)確認(rèn)合格標(biāo)準(zhǔn) 
　　在-40 ℃、40 ℃、0 ℃進(jìn)行熱電偶校準(zhǔn)確認(rèn)，確認(rèn)各溫度所有測(cè)試用熱電偶的讀取偏差均小于校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)0.5 ℃，校準(zhǔn)確認(rèn)報(bào)告中無(wú)確認(rèn)失敗的熱電偶，校準(zhǔn)確認(rèn)合格，板層溫度驗(yàn)證有效。 
　　2.6 驗(yàn)證數(shù)據(jù)分析 
　　凍干機(jī)箱內(nèi)溫度在-40 ℃、40 ℃、0 ℃達(dá)溫平衡后，分別持續(xù)運(yùn)行30 min，溫度驗(yàn)證儀在各溫度運(yùn)行過(guò)程的熱分布驗(yàn)證統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)如表1所示。 
　　-40 ℃持續(xù)運(yùn)行30 min。 
　　Min of Min：-40.78 ℃ T33； 
　　Max of Max：-39.13 ℃ T04； 
　　Max Range：1.65 ℃ 
　　0 ℃持續(xù)運(yùn)行30 min： 
　　Min of Min：-0.91 ℃ T31；Max of Max：0.49 ℃ T17； 
　　Max Range：1.40 ℃ 
　　40 ℃持續(xù)運(yùn)行30 min： 
　　Min of Min：38.14 ℃ T31；Max of Max：39.58 ℃ T06； 
　　Max Range：1.44 ℃ 
　　3 結(jié)論 
　　此次板層溫度確認(rèn)，分別在-40 ℃、0 ℃、40 ℃對(duì)板層的溫度控制及溫度均勻性進(jìn)行了確認(rèn)，板層溫度在允許的波動(dòng)幅度內(nèi)變動(dòng)，凍干機(jī)空載運(yùn)行時(shí)板層溫度分布均勻性符合設(shè)計(jì)要求。 
　?。?span style="font-family:Calibri">1）在-40 ℃、0 ℃、40 ℃溫度保持過(guò)程，板層溫度控制波動(dòng)≤±1.5 ℃，滿足溫度控制性能要求。 
　?。?span style="font-family:Calibri">2）在-40 ℃、0 ℃、40 ℃溫度保持狀態(tài)下，同一時(shí)間上所有板層最大與最小溫度差值≤2.0 ℃，板層溫度均勻性符合要求。